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相為甲醇-.2mol/L醋酸銨冰醋酸(63:37:1)時(shí),樣品峰形對稱,陰性無干擾a 3供試品提取方法的選擇:采用甲醇為提取溶劑,選用超聲處理和加熱回流兩種提取方法進(jìn)行比較。結(jié)果超聲2次,每次30min,仍有有效成分殘留,而加熱回?zé)?0min時(shí)有效成分基本提取完全測定結(jié)果表明,選用甘草酸作為定量檢測指標(biāo)以及建立的HPLC色譜條件,方法靈敏度高、專屬性強(qiáng)重現(xiàn)性好,并通過對10批樣品含量進(jìn)行考察,可作為復(fù)方咳嗽枇杷顆粒質(zhì)量控制指標(biāo)之一。
常規(guī)粉碎與超微粉碎的丹參中丹酚酸B的比較張愛軍、戴寧(1.天津天士力集團(tuán),天津300402.天津達(dá)仁堂制藥廠,天津300457)丹參為唇形科植物丹參Sa/viami/t/brrhizaBunge的干燥根及根莖,具有祛瘀止痛,活血通經(jīng),清心除煩的作甩其主要成分為脂溶性化合物如丹參酮a等,水溶性化合物如丹參素、總酚酸等。丹酚酸B為總酚酸的主要成分,約占總酚酸的70%,具有改善血流循環(huán)、抗血栓、抗氧化等作用,臨床上廣泛應(yīng)用于治療心血管系統(tǒng)疾病有報(bào)道采用75%甲醇提取丹酚酸B,回流提取30min即可達(dá)到峰值,超聲提取丹參中水溶性成分20min時(shí)最佳,使細(xì)胞內(nèi)的有效成分直接接觸到提取用的溶媒,從而達(dá)到縮短藥材提取時(shí)間及提高藥材中有效成分的轉(zhuǎn)移率。本實(shí)驗(yàn)以丹酚酸B為指標(biāo),比較經(jīng)超微粉碎和常規(guī)粉碎對丹酚酸B提取效果的影響。
1儀器與材料(常熟雙杰測試儀器廠),F(xiàn)W80型高速萬能粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司),KQ-控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),BFM- 6型粉碎機(jī)(濟(jì)南倍力粉技術(shù)工程有限公司)試劑均為分析純,純化水,丹參藥材來自陜西商洛天士力丹參GAP基地,丹酚酸B對照品(中國藥品生物制品檢定所)2方法與結(jié)果2.1色譜條件:色譜柱:Kromasil 8色譜柱(250mmK4.6mm,5Pm);流動(dòng)相:甲醇乙臘甲酸冰(30:10:1:59);檢測波長:286nm;體積流量:1mL/min;柱溫:25°C;進(jìn)樣量:10PL理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 2丹酚酸B對照品溶液的制備:精密稱取丹酚酸B對照品適量,加75%甲醇制成0.酸B,作為對照品溶液。
2.3供試品溶液的制備:稱取常規(guī)或超微粉碎的丹參藥材35g,加入75%乙醇350mL超聲提取20min,冷卻,用75%乙醇補(bǔ)足質(zhì)量,搖勻,濾過,取5mL濾液,過0. 45Pm微孔濾膜,取續(xù)濾液供HPLC分析。
2.4HPLC分析結(jié)果的比較:HPLC圖譜見,結(jié)果見表1可以看出,常規(guī)粉碎的丹參提取液丹酚酸B的量為1. 12%,而超微粉碎為292%,為常規(guī)粉碎的2.6倍。
表1超微粉碎的和常規(guī)粉碎的丹參中丹酚酸B的HPLC分析結(jié)果比較丹參丹酚酸B%常規(guī)粉碎超微粉碎本實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果表明,藥材經(jīng)超微粉碎后,粒度更小,更均勻,大大提高了有效成分的提取率經(jīng)過超微粉碎后,藥材只需采用超聲即可有大部分的有效成分溶出,尤其適用于熱敏性物質(zhì)的提取。同時(shí),降低了生產(chǎn)過程的能量損耗,對于大生產(chǎn)有著節(jié)能降耗的意義本試驗(yàn)為植物藥提取的前處理又提供了一個(gè)新方法,對于如何更加合理及高效的使用中藥材提供了一個(gè)新的研究方向2006年全國藥物質(zhì)量分析學(xué)術(shù)研討會(huì)一一《藥物分析雜志》第二屆普析通用杯征文通知(第二輪)隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)在藥學(xué)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用和對藥品質(zhì)量要求的不斷提高,藥物質(zhì)量研究已經(jīng)越來越引起人們的重視,并取得令人注目的成緣在中國藥學(xué)會(huì)支持下,中國藥學(xué)會(huì)藥物分析專業(yè)委員會(huì)、《藥物分析雜志》編輯部和普析通用儀器有限責(zé)任公司定于2006年9月下旬在四川省成都市舉辦《藥物分析雜志》第二屆普析通用杯全國藥物質(zhì)量分析學(xué)術(shù)研討會(huì)本屆會(huì)議將由藥物分析專家組成評委會(huì),評選出一等獎(jiǎng)2名,二等獎(jiǎng)4名,三等獎(jiǎng)8名,評選范圍包括近期來稿及本次征文本次會(huì)議評選出的優(yōu)秀論文將獲得學(xué)分,并在本刊優(yōu)先發(fā)表現(xiàn)將有關(guān)征文事宜通知如下:1.液相-質(zhì)譜氣相質(zhì)譜聯(lián)用、簿層色譜、毛細(xì)管電泳等色譜分析在化藥、中藥、抗生素質(zhì)控中的應(yīng)用2近紅外、熱分析、X-射線粉末衍射法在藥物多晶中的應(yīng)用生化藥物、蛋白質(zhì)、肽類藥物、基因工程藥物分析、藥物放射性免疫分析藥物原料制劑及新劑型的研究、藥用輔料及藥包材質(zhì)量分析殘留溶劑殘留農(nóng)藥及重金屬在藥品中的檢測藥物、毒物快速檢驗(yàn);食品、保健品中非法添加藥物的檢測技術(shù)1.論文應(yīng)是未公開發(fā)表的、已投《藥物分析雜志》的文章,尚未刊出的稿件也可參評(但需另付評審費(fèi))2每篇稿件需附單位介紹信及200元稿件評審費(fèi)(不交評審費(fèi),不能參評)評審費(fèi)郵寄:100050,北京天壇西里2號中國藥品生物制品檢定所《藥物分析雜志》編輯部來稿請注明“會(huì)議征文”字樣,以區(qū)別于其他投稿,并注明聯(lián)系電話,謝謝合作!